近紅外光譜儀的選購(gòu)

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  初從事近紅外光譜分析的人員常常會(huì)提出這樣的問(wèn)題:什么樣的近紅外光譜儀器*好?如何選擇一臺(tái)合適的近紅外光譜儀器?實(shí)際上,“*好”儀器的定義是很難確定的,“*好”的儀器也是不存在的。因?yàn)閷?duì)某一特定的儀器所提出的各項(xiàng)要**隨著所需要解決的具體問(wèn)題的不同而有所差異的。為了幫助使用者根據(jù)特定的需要選擇合適的儀器,本文將根據(jù)不同類型、不同設(shè)計(jì)方式近紅外光譜儀器的特點(diǎn)向選用者作簡(jiǎn)要介紹,以供參考。

  為了使近紅外光譜獲得可靠的分析結(jié)果,近紅外光譜儀器必須按照詳細(xì)的技術(shù)規(guī)格設(shè)計(jì)生產(chǎn)。以下表1[1]反應(yīng)的就是現(xiàn)在近紅外光譜儀器的規(guī)范。當(dāng)然也是使用者選擇儀器時(shí)的主要依據(jù)。

  表1 對(duì)現(xiàn)代近紅外光譜儀器的要求

     
系統(tǒng)特點(diǎn)及對(duì)儀器的要求
可靠性
多樣性
快速性
靈敏性
可分辨性
在線持久性
模型可轉(zhuǎn)換性
波長(zhǎng)準(zhǔn)確,光譜穩(wěn)定性好
提供多種測(cè)樣方式,波長(zhǎng)范圍寬
快速掃描系統(tǒng),多功能計(jì)量學(xué)軟件
信噪比高
分辨率高
可靠樣品導(dǎo)入系統(tǒng),儀器無(wú)運(yùn)動(dòng)部件
波長(zhǎng)準(zhǔn)確,光譜穩(wěn)定
 

  近紅外光譜儀器不管按何種方式設(shè)計(jì),一般由光源、分光系統(tǒng)、測(cè)樣器件、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和記錄儀(或打印機(jī))等6部分構(gòu)成。

  近紅外光譜儀的分類方式比較多,但市場(chǎng)上分類主要還是按照儀器的分光器件不同來(lái)分,一般可分為4種主要類型:濾光片型、光柵色散型、傅立葉變換型和聲光調(diào)制濾光器型。其中光柵色散型又有光柵掃描單通道和非掃描固定光路多通道檢測(cè)之分。

  濾光片型近紅外光譜儀器可分為固定濾光片和可調(diào)濾光片兩種形式。固定濾光片型光譜儀是近紅外光譜儀器的*早設(shè)計(jì)形式,這種儀器首先要根據(jù)測(cè)定樣品的光譜特征選擇適當(dāng)波長(zhǎng)的濾光片。該類型儀器的特點(diǎn)是設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、成本低、光通量大、信號(hào)記錄快、堅(jiān)固耐用;但這類儀器只能在單一波長(zhǎng)下測(cè)定,靈活性較差,如樣品的基體發(fā)生變化,往往會(huì)引起較大的測(cè)量誤差??烧{(diào)濾光片型光譜儀采用濾光輪,可以根據(jù)需要比較方便地在一個(gè)或幾個(gè)波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)定。這種儀器一般作專用分析,如糧食水分測(cè)定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分析復(fù)雜體系的樣品。

  掃描型儀器通過(guò)光柵的轉(zhuǎn)動(dòng),使單色光按波長(zhǎng)高低依次通過(guò)測(cè)樣器件,與樣品作用后,進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)。與濾光片型的近紅外光譜儀器相比,色散型近紅外光譜儀器具有可實(shí)現(xiàn)全譜掃描、分辨率較高、儀器價(jià)位適中和便于維護(hù)等優(yōu)點(diǎn),其*大的弱點(diǎn)是光柵或反光鏡的機(jī)械軸承長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)使用容易磨損,影響波長(zhǎng)的精度和重現(xiàn)性,抗震性較差,一般不適合作為過(guò)程分析儀器使用。

  傅立葉變換光譜技術(shù)是利用干涉圖和光譜圖之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅立葉積分變換的方法來(lái)測(cè)定和研究光譜的技術(shù)。與傳統(tǒng)的色散型光譜儀相比,傅立葉變換光譜儀能同時(shí)測(cè)量、記錄所有波長(zhǎng)的信號(hào),并以更高的效率采集來(lái)自光源的輻射能量,具有更高的波長(zhǎng)精度、分辨率和信噪比。但由于干涉儀中動(dòng)鏡的存在,儀器的在線長(zhǎng)久可靠性受到一定的限制,另外對(duì)儀器的使用和放置環(huán)境也有較高的要求。

  聲光可調(diào)濾光器(Acousto-optic Tunable Filter,縮寫(xiě)為AOTF)是利用超聲波與特定的晶體作用而產(chǎn)生分光的光電器件。用AOTF作為分光系統(tǒng),被認(rèn)為是90年代近紅外光譜儀器*突出的進(jìn)展。與傳統(tǒng)的單色器相比,采用聲光調(diào)制產(chǎn)生單色光,即通過(guò)超聲射頻的變化實(shí)現(xiàn)光譜掃描。光學(xué)系統(tǒng)無(wú)移動(dòng)部件,波長(zhǎng)切換快、重現(xiàn)性好,程序化的波長(zhǎng)控制使這類儀器的應(yīng)用具有更大的靈活性。聲光可調(diào)濾光器近紅外光譜儀器的這些優(yōu)點(diǎn)使其近年來(lái)在工業(yè)在線中得到越來(lái)越多的應(yīng)用。但目前這類儀器的分辨率相對(duì)較低,價(jià)格也較高。

  非掃描固定光路多通道近紅外光譜儀器是因?yàn)閮x器的檢測(cè)器采用多通道光敏器件而得名。這類儀器的色散系統(tǒng)一般采用平面光柵或全息光柵,與光柵掃描型相比,光柵不需要轉(zhuǎn)動(dòng)即可實(shí)現(xiàn)確定波長(zhǎng)范圍的掃描。多通道檢測(cè)器的類型主要有兩種:二極管陣列(Photodiode Array,縮寫(xiě)為PDA)和電荷耦合器件(Charger Coupled Device,縮寫(xiě)為CCD)。該類型儀器測(cè)量的波長(zhǎng)范圍取決于檢測(cè)器光敏元件的材料,如硅基光敏元件的響應(yīng)范圍在短波近紅外區(qū)域。這類儀器的*大特點(diǎn)是儀器內(nèi)部無(wú)可移動(dòng)部件,儀器的穩(wěn)定性和抗干擾性能好;另外一個(gè)特點(diǎn)是掃描速度快,一般單張光譜的掃描速度只有幾十毫秒。這兩個(gè)特點(diǎn)的結(jié)合,使該類儀器特別適合作為現(xiàn)場(chǎng)或在線分析儀器使用。多通道型儀器的分辨率取決于光柵性能、檢測(cè)器的像素以及狹縫的尺寸。在確定的波長(zhǎng)范圍內(nèi),檢測(cè)器的像素越高,所檢測(cè)到的樣品信息越豐富,但一般像素越高的檢測(cè)器價(jià)格也越高。

  為了能直觀地對(duì)幾種不同類型的近紅外光譜儀器的特點(diǎn)和性能進(jìn)行了解,以下表2作出了簡(jiǎn)要的總結(jié)。

  表2 各種類型近紅外光譜分析儀器特點(diǎn)與性能比較

類型
特點(diǎn)
分辨率
掃描速度
信噪比
濾光片型
波長(zhǎng)單一,光通量高
--
光柵掃描型
有移動(dòng)部件,光通量低
傅立葉變換型
有移動(dòng)部件,光通量高
聲光調(diào)制濾光器型
無(wú)移動(dòng)部件,光通量中
固定光路多通道檢測(cè)型
無(wú)移動(dòng)部件,光通量中