氣相色譜三

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點(diǎn)擊量: 213509 來源: 恩耐德科技有限公司機(jī)電銷售部

                                     氣相色譜三
過程

  頂空GC通常包括三個過程,一是取樣,二是進(jìn)樣,三是GC分析。

類別

  根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同,頂空分析有動態(tài)和靜態(tài)之分。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達(dá)到平衡。然后取氣相部分帶入GC分析。所以靜態(tài)頂空GC又稱為平衡頂空GC,或叫做一次氣相萃取。如果再取**次樣,結(jié)果就會不同于**次取樣的分析結(jié)果,因?yàn)?*次取樣后樣品組分已經(jīng)發(fā)生了變化。與此不同的是連續(xù)氣相萃取,即多次取樣,直到樣品中揮發(fā)性組分完全萃取出來。這就是所謂的動態(tài)頂空GC。常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體,如氦氣,揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,*后再將樣品解析進(jìn)入GC進(jìn)行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。
 

專業(yè)知識

  
  

氣相色譜圖(圖2)

1 氣相色譜
 
  氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法,根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。
 
  2 氣相色譜原理
 
  氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時間后,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,*先離開色譜柱進(jìn)入檢測器,而吸附力*強(qiáng)的組分*不容易被解吸下來,因此*后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進(jìn)入檢測器中被檢測、記錄下來。
 
  3 氣相色譜流程
 
  載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?,?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來,就得到色譜流出曲線。
 
  根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。
 
  4 氣相色譜儀
 
  由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。
 
  組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
 
  5 氣相色譜儀
 
  目前有很多種檢測器,其中常用的檢測器是:氫火焰離子化檢測器(FID) 熱導(dǎo)檢測器(TCD) 氮磷檢測器 (NPD)火焰光度檢測器(FPD) 電子捕獲檢測器(ECD)等類型。