煤的工業(yè)分析方法內(nèi)容和意義

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                                                                            煤的工業(yè)分析方法內(nèi)容和意義
煤的工業(yè)分析方法
GB/T 212-2008
1內(nèi)容和意義
工業(yè)分析也叫技術(shù)分析或?qū)嵱梅治?，包括煤中水分（M）、灰分（A）、和揮發(fā)分 （V）的測定及固定碳（FC）的計算。
煤的工業(yè)分析是了解煤質(zhì)特性的主要指標也是評價煤質(zhì)的基本依據(jù)，根據(jù)工業(yè)分析的各項測定結(jié)果可初步判斷煤的性質(zhì)、種類和各種煤的加工利用效果及其工業(yè)用途。
2 水分的測定
2.1 水分測定方法
煤的水分測定方法：A 通氮干燥法B 空氣干燥法C 微波干燥法，
方法A適用于所有煤種，方法B僅適用于煙煤和無煙煤。C適用于褐煤和煙煤水分的快速測定。
 在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗煤樣水分進行校正以及基的換算時，應(yīng)用方法A測定一般分析試驗煤樣的水分。
2.2 試驗步驟
本實驗室采用空氣干燥法
稱樣——分析煤樣（1±0.1)g；稱準到0.0002g，平攤 在稱量瓶中；
升溫——干燥箱控溫在（105~110）℃；
鼓風(fēng)——提前（3~5）min；（注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻）；
干燥——打開稱量瓶蓋，置于干燥箱中： 煙煤1h、無煙煤1.5h；
冷卻——從烘箱中取出，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻到室溫（20min）；稱量
檢查性干燥：
時間：30min
溫度： （105~110）℃
終止條件：△m<0.0010或質(zhì)量增加
Mad<2.00％不必進行檢查性干燥。
計算結(jié)果
質(zhì)量減少時：以*后一次質(zhì)量為計算依據(jù)
質(zhì)量增加時：以質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)
2.3 結(jié)果的計算
計算公式：Mad=m1/m×100
Mad——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，％
m——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）
m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）
2.4 水分測定的精密度
水分（Mad）／％
 重復(fù)性限／％
  ＜5.00
5.00~10.00
 ＞10.00
   0.20
 
 0.30
0.40
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 3 灰分的測定
3.1 灰分的定義和來源
3.1.1定義：煤在規(guī)定的條件下完全燃燒得到的殘留物質(zhì)。
•不是煤中的固有物質(zhì)
•是礦物質(zhì)完全燃燒后的衍生物
3.1.2來源：
•原生礦物質(zhì)：成煤植物中所含的無機元素
•次生礦物質(zhì)：煤形成過程中混入或與煤伴生的礦物質(zhì)
•外來礦物質(zhì)：煤炭開采和加工處理中混入的礦物質(zhì)
 煤中存在的礦物質(zhì)主要包括粘土或頁巖，方解石（碳酸鈣）黃鐵礦或白鐵礦以及其他微量成分，如無機硫酸鹽、氯化物和氟化物等。
3.2 灰的形成 化學(xué)反應(yīng)
煤在灰化過程中發(fā)生的主要反應(yīng)有：
（1）粘土和頁巖礦物質(zhì)失去結(jié)晶水，這類礦物質(zhì)中*普遍
的是高嶺土，它們在500~600℃失去結(jié)晶水。
2Si02·Al203·2H20→ 2Si02+Al203+2H20↑
CaS04·2H20 → CaS04+2H20 ↑
（2）碳酸鈣受熱分解成二氧化碳和氧化鈣，后者在一定程
度上與硫氧化物反應(yīng)生成硫酸鈣，在某種程度上還與二氧化
硅反應(yīng)生成硅酸鈣。
CaC03 →Ca0+C02↑
Ca0+S03 → CaS04
Ca0+Si02 → CaSi03
（3）黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物（主要是SO2，一小部分SO3
4FeS2﹢11O2→2 Fe2O3﹢ 8SO2↑
2SO2 ﹢O2? 2SO3
（4）與煤中有機物結(jié)合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。
3.3 灰分測定影響因素
（1）黃鐵礦的氧化程度
（2）方解石的分解程度
（3）灰中固定的硫量的多少
為測得有可靠的灰分值就必須
——使黃鐵礦氧化完全；
——方解石 分解 完全；
——三氧化硫和氧化鈣間的反應(yīng)降到*低程度。
3.3.1采取的措施
（1）采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完 
 全氧化排出，避免硫酸鈣的生成；
（2）灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫化物一經(jīng)
 生成就及時排出；
（3）煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成
的二氧化硫被上部碳酸鹽分解成的氧化鈣固定；
（4）在足夠高的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)除。
3.4 灰分的測定發(fā)法
兩種方法
（1）緩慢灰化法（慢灰）——仲裁法
（2）快速灰化法（快灰）
 方法A：快灰儀法
方法B：馬弗爐法
 
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3.4.1 緩慢灰化法
灰皿——新灰皿灼燒至質(zhì)量恒定，存放在干燥器中；
稱樣——分析煤樣（1±0.1)g；稱準到0.0002g，均勻地攤
平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g；
灰化——將灰皿送入＜100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，爐門留有
15mm左右的縫隙，緩慢升溫至500 ℃（30min以上），保
持30min，繼續(xù)升溫到（815 ± 10） ℃，灼燒1h;
冷卻——取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）；稱量
檢查性灼燒：時間：每次20min溫度： （815±10） ℃
終止條件：連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0001g
灰分＜15 ％時，不必進行檢查性灼燒
結(jié)果計算：
以*后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)（與水分的不同）。
3.4.2 馬弗爐法
升溫——馬弗爐加熱到850 ℃；
灰皿——新灰皿要灼燒至質(zhì)量恒定，灰皿放在干燥器中；
稱樣——分析煤樣（ 1±0.1 )g；稱準到0.0002g，均勻地攤
平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g；
灰化——灰皿緩慢推入馬弗爐，先使**排灰皿中的煤樣灰
化，待（5～10）min后煤樣不在冒煙，以不大于2cm／min
的速度把其余各排灰皿順序推入熾熱部分（若 煤樣 著火發(fā)生
爆燃，試驗應(yīng)作廢）；
灼燒——關(guān)上爐門并留有15mm左右的縫隙，灼燒40min;
冷卻——取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）；稱量
檢查性灼燒——同緩慢灰化法
3.5 結(jié)果的計算
計算公式：
Aad=m1/m × 100
Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，％
m——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）
m1——灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）
3.6 灰分測定的精密度
灰分質(zhì)量分數(shù)／％
 重復(fù)性限／％
 再現(xiàn)性臨界差／％
 <15.00
 0.20
 0.30
 15.00～30.00
 0.30
 0.50
 >30.00
 0.50
 0.70

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 4 揮發(fā)分的測定
4.1 揮 發(fā)分 的定義
定義：煤樣在規(guī)定條件下，隔絕空
氣加熱7min，校正水分后的揮發(fā)物
產(chǎn)率即為揮發(fā)分。
4.2 實驗步驟
坩堝——在900℃下灼燒至質(zhì)量恒定,總質(zhì)量為（15～20）g,
冷卻放在干燥器中；
預(yù)升溫——將馬弗爐加熱至920 ℃左右；
稱樣——分析煤樣（1±0.01）g,稱準至0.0002g，輕輕振動
坩堝，煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上；
加熱——坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，準確加
熱7min，放入后要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃，
此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗作廢。加熱時間
包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。
冷卻——空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫
（約20min）后稱量。
4.3 結(jié)果計算
計算公式： 煤的工業(yè)分析方法內(nèi)容和意義
 
 
                  Vad=m1/m×100－Mad
Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，％
m——一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）
m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）
Mad——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，％
4.4 揮發(fā)分測定的精密度
揮發(fā)分質(zhì)量分數(shù)／％
 重復(fù)性限／％
 再現(xiàn)性臨界差／％
 
<20.00
 0.30
 0.50
 20.00～40.00
 0.50
 1.00
 >40.00
 0.80
 1.50
 4.5 焦渣特征分類
a.粉狀（1型）：全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；
b.粘著（2型）：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊
輕輕一碰即成粉末；
c.弱粘結(jié)（3型）：用手指輕壓即成小塊；
d.不熔融粘結(jié)（ 4 型）：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，
下表面稍有銀白色光澤；文章來源： www.meijiaofenxi.com
e.不膨脹熔融粘結(jié)（5型）：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，
焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；
f.微膨脹熔融粘結(jié)（6型）：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白
色金屬光澤，但焦渣表面具有較少的膨脹泡（或小氣泡）；
g.膨脹熔融粘結(jié)（7型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹
，但高度不超過15mm;
h.強膨脹熔融粘結(jié)（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高
度大于15mm。
5 固定碳的計算
 FCad=100－（ Mad ＋Aad＋Vad）
FCad——空氣 干燥基 固定碳的質(zhì)量分數(shù)，％
Mad——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，％
 Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，％
Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，％
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