氣相色譜儀的故障診斷和解決措施 一、所有組分峰變小

可能原因 建議措施 1.進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針 2.進樣后漏夜 判斷漏夜點，維修之 3.MAE UP過大：分流比過大 調(diào)整氣體流速和分流比 4.分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時 提高INJ。OVEN（主要柱子的*高使 樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠 6.NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用 7.不分流進樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高 8 檢測器與樣品不匹配 9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

二、峰伸舌 峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度： 增大氣體流速

三、高峰面積不重復(fù) 1.進樣不重復(fù)，偏差大 自動進樣器：加強手動進樣的練習(xí) 2.其他峰型變化引起的峰錯位，干擾 3.基線的干擾 儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準化，規(guī)范化

四、負 峰 1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置 2 TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD，更換之（若有必要）

五、樣品的檢測靈敏度下降 1.色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要） 2.進樣時樣品滲漏（對易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點 3 在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導(dǎo)致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑

六、峰分叉 1 進樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進樣 練習(xí)手動進樣：使用自動進樣器 2.色譜柱安裝失敗 重新安裝 3 spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑 4.柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng) 5 spliteless進樣，量大，時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去 效應(yīng)“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細管 溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶 破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉

七、峰拖尾 1.襯管，色譜柱被污染；有活性點 清洗，更換之 （如有必要） 2.襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝 3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平 4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子 5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū) 6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm 7 進樣時間過長 縮短之 8.分流比低 增大分流比（至少大于20/1） 9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品 10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理

八、保留時間漂移 氣相色譜儀的故障診斷和解決措施 1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度 2.氣體流速變化 注射甲烷，測定載氣線速度 3.進樣口泄露 檢查進樣墊；判斷其他泄露處 4.溶劑條件變化 樣品，標(biāo)準品使用相同的溶劑 5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗

九、分離度下降 1.色譜柱被污染 方法同上 2 固定相被破壞（柱流失） 更換之 3 進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間 檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管 4.樣品濃度過高 稀釋；減少進樣量；用高分流比

十、溶劑峰拉寬 1.色譜柱安裝失敗 2.進樣滲漏 3.進樣量高 提高汽化溫度 4.流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑 7.吹掃時間過長（不分流進樣） 定義短時間的吹掃程序 基線問題

十一、基線向下漂移 1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化 2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間 3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

十二、 基線向上漂移 1.色譜柱固定相被破壞 2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力；清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥

十三、噪音 1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱 2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路 3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當(dāng) 高純?nèi)細?，調(diào)整流速 4.進樣口被污染 清洗進樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化 5.毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之 6.檢測器發(fā)生故障 維修，更換之 7.檢測器電路發(fā)生故障 聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機構(gòu)（專業(yè)）

十四、Offset(基線位置的突然改變 1.電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器 2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口 3.進樣口被污染 4.色譜柱被污染 5.毛細管末端插入檢測器太深 6 檢測器被污染

十五、毛刺 1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源 2.顆粒污染進入檢測器 3.氣路密封松動，氣體泄露 擰緊松動的密封 4.檢測器內(nèi)部電路接口或輸入，輸出信號接口松動 檢查，清洗，擰緊接口，更換之 積塵或被腐蝕

十六、Wander（低頻率的噪音） 1.溫度，壓力等環(huán)境條件的波動 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系，然后穩(wěn)定之 2.溫度控制漂移 測量檢測器的溫度 3 載氣中含雜質(zhì)（溫度穩(wěn)定時） 更換載氣或氣體凈化器 4.進樣口被污染 5.毛細管被污染 6.氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體