1、準備工作:
(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)接圖4連接好氣路,進氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)*終的排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
2、儀器通電預(yù)熱:
(1)打開電源開關(guān),數(shù)字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預(yù)熱一段時間后(約20—30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示O O 0。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點亮.*大顯示數(shù)值被保持,此時復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持數(shù)值被復(fù)原位,松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
3、儀器的校正:
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類改變
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發(fā)現(xiàn)線性**。
e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:
調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為0 6 0,然后按一下復(fù)零鈕,使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O,上述校正*好重復(fù)進行2—3次,直至調(diào)準為止。旋下線性電位器保護套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
4、測量:
將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內(nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
5、聯(lián)記錄儀用法:
(1)說明:用戶想得到測試結(jié)果直觀譜圖的場合,可連接記錄儀測試,由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),所以本儀器設(shè)置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕,調(diào)節(jié)此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應(yīng)記錄儀的滿量程。
(2)操作:將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接,注意正、負極性。校正方法參照前述的校正曲線法,如被測樣品濃度為1—5ng/ml,當測上限濃度時(5ng/ml),調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕,使記錄儀記錄*大值,(記錄儀的記錄同時具有保持功能)。測量時也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù),查校正曲線獲得測試結(jié)果。
使用注意事項:
l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對本儀器來說,流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進行下一個樣品的測量。
3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則*終瓶內(nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:操作過程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
儀器維護及簡單的故障分析處理:
l、開機后無顯示:沒有裝保險絲。
2、汞燈指示燈不亮,可重新開機。
3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效。②管道漏氣。③顯示調(diào)節(jié)逆時針旋到底。
4、靈敏度偏高:①流量不對。②管道污染。③顯示調(diào)節(jié)順時針旋到底。
5、重現(xiàn)性差:操作不當,管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。
7、儀器測試場所不應(yīng)有強電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。
適用范圍:本冷原子吸收測汞儀適用于環(huán)境監(jiān)測,衛(wèi)生防疫,自來水,化工等行業(yè)用于測量水,空氣,士壤,食品,化妝品,化工原料,中的汞的含量。
優(yōu)點:測量快速,操作簡單,數(shù)字顯示,直讀,是化驗室中測量汞的理想工具。